本課題以從桉木硫酸鹽法制漿黑液中提取出來的木素為研究對(duì)象，在傳統(tǒng)酸提取木素的工藝步驟中加一步乙醇處理，通過分析提取木素的組成
素及結(jié)構(gòu)，為黑液木素的有效提取提供依據(jù)。
1 材料
澳大利亞藍(lán)桉硫酸鹽法制漿黑液的基本性質(zhì)見表1。
2 木素的提取
采用硫酸法和乙醇硫酸法兩種方法提取木素，提取方法如下：
(1)硫酸木素(SL)：取100mL黑液置于500mL燒杯中，放在60℃恒溫水浴中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸并不斷攪拌，待pH值達(dá)到3時(shí)，停止加入硫酸，在水浴鍋中靜置，待木素完全沉淀后，過濾、洗滌，冷凍干燥得到SL。
(2)醇酸木素(CSL)：取100mL黑液置于分液漏斗中，加入100mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%乙醇，搖晃多次后靜置12h，倒出上層液體，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出乙醇，向得到的液體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%的硫酸并不斷攪拌，待pH值達(dá)到3時(shí)，停止加入硫酸，在水浴鍋中靜置4——5 h，待木素完全沉淀后，過濾，洗滌，冷凍干燥得到CSL。
3 素分析
SL和CSL的素含量如表3所示。
CSL中C、H、O素含量都比SL高一些，S素含量差異比較明顯，CSL的S含量為2.20%，SL的S含量為5.59%。
通過對(duì)木素各素含量進(jìn)一步處理，可以得到H/C、0/C的比例，具體結(jié)果如表4所示。
由表4可以得到SL和CSL的理論分子式分別為C10H10.58O3.30N0.02和C10H10.68O3.54N0.02。
4 紅外光譜分析
SL和CSL的紅外光譜圖如圖1所示，其特征峰歸屬如表5所示。CSL所對(duì)應(yīng)的峰都比SL強(qiáng)，而且雜峰相對(duì)來說比較少，說明CSL純度較高。
5 紫外光譜分析
紫外光譜的主要作用是比較兩種木素的純度和主要官能團(tuán)。如圖2所示，SL和CSL紫外光譜圖比較相似，只是吸收強(qiáng)度有微弱的差異，這與其純度相關(guān)。
責(zé)任編輯：葛
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