雙酚A(PBA)是熱敏涂料中常使用的顯色劑之一。雙酚A類物質(zhì)對人體具有一定的毒性,熱敏紙中的雙酚A會隨著汗液溶出,并且隨著接觸時間的延長而增加。因此有必要對雙酚A進行檢測及必要的監(jiān)測。
1 材料與方法
1.1 材料與儀器
1.1.1 儀器與器材
島津LC-20A高效液相色譜儀(日本島津公司):配二高壓泵、熒光檢測器、SIL-20A自動進樣器、柱溫箱、色譜數(shù)據(jù)工作站。
水浴鍋、搖床。
1.1.2 試劑
乙腈、甲醇:色譜純,百靈威科技有限公司;超純水(Millipore,電阻率為18.2 MΩ/cm)。
1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)品
雙酚A (Biaphenol A):100mg/L,上海安譜科學(xué)儀器有限公司。
1.2 實驗方法
1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品配制
取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL至100mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,制成濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
1.2.2 樣品前處理
裁取2.5cm×2.5cm見方的熱敏紙片,用剪刀剪碎,置于50mL試管中。加入約25mL甲醇,置于60℃水浴鍋中1h。取出后,置于旋轉(zhuǎn)式搖床上振搖30min ,靜置,冷卻至室溫,用甲醇定容至25mL。過0.2μm針頭過濾器(尼龍),濾液用于高效液相色譜分析。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理條件
甲醇作為提取溶劑時回收率在96%-101%之間。
2.2 流動相的選擇
甲醇-水體系目標(biāo)物與雜質(zhì)的分離效果較好,其中比例為70:30時效果最佳。
2.3 線性關(guān)系與檢出限
本法的最低檢出限為0.02μg/cm2。
2.3 方法的回收率與精密度
本方法回收率在96.0%-101.2%之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.01%之內(nèi),完全能滿足試驗對準(zhǔn)確度和精密度的要求。
3 結(jié)論
本方法的測定前處理簡單,過程損失較少。峰形較好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,雙酚A的回收率在96.0%-101.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.01%之內(nèi),檢出限為0.02μg/cm2,能夠滿足對熱敏紙中雙酚A檢測的要求。
責(zé)任編輯:葛
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